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傳統陶瓷(硅酸鹽) 工業生產中, 主要是針對陶瓷礦物原料中的8大元素及灼減量進行測定,要求成本低、效率高、數據相對準確即可,因此大部分建筑陶瓷廠家選用硅酸鹽化學成分快速測定儀。
適用范圍:
陶瓷、耐火材料、無機非金屬礦物、建材、地質等領域的化學分析。
工作原理:
舉例:
以冰水混合物為0攝氏度,標準大氣壓下水的沸點為100攝氏度,然后畫上刻度,就可以測出溫度。
硅酸鹽化學成分快速分析儀也是通過類似對比的方法。
硅、鋁、鈣、鎂、鐵、鈦元素測定以光度分析為基礎,通過以水調零,對比空白液、標準液、待測樣品顯色后的透光度,換算出元素的化學成分(計算過程由電腦軟件自動完成)。
鉀、鈉的測定相對簡單快捷,用火焰光度計測定。至于原理,大家應該對中學化學實驗中的焰色反應有印象吧,堿金屬燃燒的火焰強度不同,構成了定量測定的基礎。
自來水中所含礦物元素直接影響到測定結果,因此實驗中必須使用二次蒸餾水。
如果用自來水或者一次蒸餾水,在測定含量比較小的元素時有可能測出負值。
所用試劑為分析純(化學試劑純度由高到低依次為優級純、分析純、化學純、實驗純、工業級)。
實驗器材:
1. 硅酸鹽化學成分快速測定儀(配電腦、打印機等)。
2、火焰光度計(配天然氣)。
3、烘箱、馬弗爐。
4、燒杯、容量瓶、滴管等常規化學分析器材。
5、化學試劑。
6、電子天平(精確至0.0001g)。
實驗流程:
1. 配制混合酸、緩沖液、各元素的顯色液、空白液、標準參比溶液。
有些可以提前配制以提高工作效率,有些則必須當天配制,具體看說明書。
2. 標準溶液的校正。
在化學成分測定中,標準溶液就相當于一把標尺,如果標尺不夠精確將嚴重影響檢測結果。標準液必須用雙份國家一級標準礦物樣品進行校正,雙份平行誤差小于0.3%。
校正過程,簡單講就是按流程先測帶有標簽的國家標準礦物,看測定結果是否與標簽相符。
3. 樣品處理。
樣品先磨至200目細度,烘干,放入干燥器冷卻至室溫(否則會返潮)。稱樣(精確至0.0002g)于銀坩堝中,按要求熔樣,馬弗爐中750℃保溫30分鐘。
4. 測定硅、鋁、鈣、鎂、鐵、鈦6種元素。
按說明書,調零,依次測空白、標準和樣品顯色液的吸光度。
5. 用火焰光度計測鉀、鈉。
6. 計算。
點擊軟件的計算按鈕前一定要檢查樣品重量等一系列參數的設置。
灼減量最好用灼燒法進行測定,但出于陶瓷廠生產中隨時可以打餅試燒,對該參數掌握較好,為了檢測效率,可以直接近似計算。
【提示】實驗用水一定要使用二次蒸餾水,要經常較正儀器。每一個環節,務必按照說明嚴格執行,否則差之毫厘謬以千里。不僅起不到指導生產的作用,反而會誤導判斷。
以上流程,適合測定與長石接近的泥沙等礦物原料,如果是測定石灰石、方解石、硅灰石、白云石等高鈣含量樣品另有相應的測定方法。
除了以上8大元素以外,鋇、錳、鋯等陶瓷工業生產中常用的元素也是可以檢測的,但需要相應的標準液、指示劑、對應的流程。
對于色釉料公司而言,鐠、鈰等稀有元素也經常遇到,因此全分析設備更能滿足生產需要。有些公司使用熒光掃描設備,細數樣品加淀粉打餅,照射30分鐘即可出氫元素開始的全分析報告。
對晶體結構有需要的研究,通常用到X射線衍射儀??梢灾苯訖z測細粉,不僅化學元素組成,還能測定礦物的晶體結構,一般相關科研院所的實驗室有此設備。
以上是陶瓷生產中常用的檢測設備與方法,如有其他更好的檢測方式,歡迎交流。